ANALISIS TERMOGRAVIMETRI
Dibuat
Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Analisis Termal
Disusun
Oleh:
Mei
Viantikasari
Linda
Karlina
Jurusan Kimia
Fakultas Sains dan MAtematika
Universitas Diponegoro
2013
ANALISA THERMOGRAVIMETRI (TGA)
1.1 Pengertian Analisa Thermogravimetri
Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA) adalah
jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan
berat-susut(weight-loss) dalam kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa
tersebut bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran:
berat, suhu, dan perubahan suhu. Seperti jumlah kehilangan
berat-susut(weight-loss) terlihat pada kurva, kurva berat-susut(weight-loss)
mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva
derivatif kehilangan berat-susut(weight-loss) dapat digunakan untuk memberitahu
titik di mana berat-susut(weight-loss) paling jelas. Mungkin diperlukan
Interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak
overlapping.
TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk
menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu
degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan
organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut. Hal ini juga
sering digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu
tinggi. Langkah kedua aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan
berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu
dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material
tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan
interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan
antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang
terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan sesuatu yang melibatkan
berat susut (misalnya, degradasi).
Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi
dengan wadah (biasanya platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam
oven dipanaskan dengan listrik kecil dengan termokopel untuk mengukur suhu
secara akurat. Suasana dapat dibersihkan dengan gas inert untuk mencegah
oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah komputer digunakan
untuk mengontrol instrumen.
Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan
merencanakan berat (persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji
secara rutin mencapai 1000°C atau lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga
operator tidak akan dapat mengetahui setiap perubahan suhu. Setelah data
diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat dilakukan seperti untuk
menemukan titik-titik belok yang tepat.
Sebuah metode yang dikenal sebagai hi-resolusi TGA/TGA
dengan resolusi tinggi sering digunakan untuk memperoleh akurasi yang lebih
besar di daerah di mana puncak kurva derivatif. Dalam metode ini, kenaikan suhu
diperlambat sebagai meningkatkan berat-susut(weight-loss). Hal ini dilakukan
agar suhu yang tepat di mana puncaknya terjadi dapat diidentifikasi lebih
akurat. Beberapa perangkat TGA modern dapat diarahkan secara burnoff ke
spektrofotometer inframerah untuk menganalisis komposisi.Hasilnya
biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu.
Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur
kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari
suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya
untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk
memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC.
Metode ini dapat mengkarakterisasi suatu
bahan atau cuplikan yang dilihat dari
kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.
Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun
kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses dekomposi
yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada
peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi.
Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan
dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
3. Instrumentasi Termogravimetri
Lukaszewaki
dan Redfern memaparkan criteria berikut untuk desain neraca termo yang baik:
a.
Neraca-termo
itu harus mampu terus menerus mencatat perubahan yang diselidiki sebagai suatu
fungsi dari temperature dan waktu
b.
Tungku
harus mencapai temperature maksimum yang dikehendaki (dengan neraca-termo
komersial dapat dikira-kira 1500oC)
c.
Laju
pemanasan adalah linear dan tereproduksikan
d.
Pemegang
contoh harus berada dalam zona panas dari tungku, dan zona ini harus seragam
temperaturnya
e.
Neraca-termo
harus memiliki fasilitas-fasilitas untuk member laju pemanasan yang dapat
divariasikan , untuk member kecepatan dalam berbagai atmosfer yang terkendali,
dan untuk pemanasan dalam ruang hampa udara. Instrument ini harus juga mampu
melaksanakan penelitian-penelitian isothermal yang tepat (akurat)
f.
Mekanisme
neraca harus dilindungi dari tungku dan dari efek gas-gas korosif
g.
Temperatur
contoh haruslah diukur secermat mungkin
h.
Diperlukan
kepekaan neraca yang sesuai untuk penelitian contoh dengan bobot kecil.
Contoh instrument termogravimetri Stanton
Redcroft TG-750
Cara menggunakan Thermogravimetri
analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk
yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri
analizer (TGA)
dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara
menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat
dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil
dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini
perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan
bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.
Analisa
memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan
mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan
dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam
melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati – hati adalah ketika
meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan
timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer
perlu dilakukan dengan hati – hati.
Setelah sampel dimasukkan maka kita
bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan
kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan
ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C
kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat
memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan
sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung
tipe alat (Mufthi 2009)
Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri
analizer (TGA), timbangan (balance) dibersihkan dan
disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi disimpan
pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada
tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri
analizer (TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih
apakah berfungsi dengan baik atau tidak. Purge gas system pada
TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa apakah ada kebocoran gas atau
tidak didalamnya.
Thermogravimetri
analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive
analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system,
Microcomputer atau micro processor (Singagerda 2009).
6.1.
Balance
Berbagai jenis desin thermobalance dapat
dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi
kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg – 100 g. Jenis balance yang
umum digunakan adalah yang memiliki
range antara 5-20 mg. Prinsip yang
terjadi adalah adanya perubahan massa cuplikan
menyebabkan defleksi pada beam yang
terpapar sorotan cahaya antara lampu dan satu atau dua
fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada
bagian E, dimana bagian ini berada
diantara kutub dari magnet yang permanent
oleh F. Adanya peningkatan medan magnet
menyebabkan beam kembali pada kondisi awal.
Peningkatan fotodioda dimonitor dan ditransformasi menjadi
informasi dalam bentuk massa atau
kehilangan massa oleh system akuisisi data.
6.2.
Furnace
Range suhu
pada sebagian besar furnace
adalah sampai 1500oC. Umumnya
kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat
dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit.
Insulasi dan pendinginan pada bagian
luar furnace dibuat untuk
menghindari transfer panas pada balance.
Nitrogen atau argon sering digunakan untuk
melindungi furnace dan menghindari oksidasi
cuplikan.
7.
Contoh aplikasi dengan Thermogravimetri
analizer (TGA)
Thermogravimetri
sangat penting digunakan pada
kajian mengenai polimer. Thermogram
dapat memberikan informasi mengenai mekanisme dekomposisi
pada berbagai macam polimer. TGA dapat digunakan
untuk analisis kinetik. Kecepatan rata-rata
pada proses kinetika tidak hanya tergantung
pada suhu spesimen, melainkan juga tergantung
pada waktu dimana dia dapat bertahan pada
suhu tersebut. Secara tipikal, analisis kinetika
terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi (k),
dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang
diperlukan untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga
dapat digunakan untuk analisis kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium
dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat awal berada dalam bentuk
monohidrat oksalat.
Aplikasi TGA dan Analisis termal
lain, seperti TMA dapat digunakan pada
karakterisasi dan evaluasi bahan baku pembuatan
obat, misalnya karakterisasi dan evaluasi
yang pada IPN hidrogel terhadap pelepasan antibiotic.
Dalam penelitian ini, TGA digunakan
untuk mengetahui proses degradasi yang terjadi,
sementara TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA
secara tunggal dapat digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya
indometacin. Pada penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature
yang dekat dan sesuai dengan temperature transisi calorimetric glass.
8. Kurva Analisis Termogravimetri
Instrumen Dasar yang diperlukan untuk termogravimetri adalah
sebuah neraca presisi dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk kenaikan
temperature secara linier dengan waktu. Hasil-hasil bisa disajikan sebagai: (1)
Kurva termogravimetri dimana perubahan bobot sebagai fungsi dari temperature
atau waktu, atau (2) sebgai kurva termogravimetri turunan, dimana turunan
pertama dari kurva termogravimetri terhadap temperature atau waktu.
Sebuah kurva termogravimetri yang khas untuk tembaga sulfat
pentahidrat CuSO4.5H2O, diberikan dalam gambar dibawah.
Sifat-sifat
kurva Termogravimetri berikut hendaklah diperhatikan
a.
Bagian-bagian
horizontal (dataran=plato) menunjukan daerah dimana tak ada perubahan bobot
b.
Bagin
yang melengkung menunjukan kehilangan bobot
c.
Karena
kurva TG adalah kuantitatif perhitungan-perhitungan atau stoikiometri senyawaan
dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan
0 komentar :
Posting Komentar