• RESUME BUKU RISALAH MANAGEMEN DAKWAH KAMPUS


    Oleh: Linda Karlina


    Sebelum melakukan kegiatan dakwah kampus yang merupakan bagian dari dakwah Islam pada umumnya, pemahaman akan dakwah Islam  itu sendiri haruslah dipahami terlebih dahulu. Bentuk dakwah apapun yang dilakukan oleh kita baik dalam skala individu ataupun berkelompok haruslah sesuai dengan pedoman dan asholah yang ada.
    Dakwah pada hakikatnya adalah mengajak manusia kepada Allah dengan hikmah dan nasihat yang baik, sehingga mereka meninggalkan  thagut dan beriman kepada Allah agar mereka keluar dari kegelapan jahiliyah menuju cahaya Islam. Dalam proses realisasi menuju sebuah tujuan dakwah, yakni tegaknya tauhid di atas bumi ini, maka pelaksanaannya harus disandarkan pada metode-metode yang telah digariskan Allah. Adapun metode yang yakni dengan hikmah, pengajaran yang baik (mau’izhah hasanah) serta dengan kekuatan argumen, tidak dengan paksaan dan kekerasan
    Urgensi dan kebutuhan akan keberadaan dakwah kampus adalah dihasilkannya alumni yang berafiliasi terhadap Islam serta mengoptimalkan peran kampus dalam proses transformasi masyarakat menuju  masyarakat yang madani. Untuk ADK (Aktivis Dakwah Kampus) sendiri dakwah  kampus dijadikan sebagai tempat  latihan beramal, mempersiapkan diri untuk memasuki medan dakwah yang lebih berat, yakni dakwah di masyarakat kelak.
    Dakwah kampus memiki fungsi yaitu dalam hal  dakwiy (syi’ar dan kaderisasi) dan khidamy (pelayanan),  siyasi (sosial dan politik),  faniy (keprofesian) dan ilmiy (keilmuan) sebagai akselerasi dakwah dalam tuntutan kemajuan zaman.
    Pada pelaksanaannya, dakwah juga mengenal tahapan-tahapan yang penting untuk dipahami, yaitu:
    Tahap perkenalan dan penyampaian
    Tahap pembinaan
    Tahap Pengorganisasian
    Tahap pelaksanaan
    Sedangkan beberapa perangkat pembinaan yang dapat digunakan untuk membina kader-kader LDK pada umumnya adalah:
    1. Usrah/mentoring
    2. Seminar, dialog, dan pelatihan
    3. Rihlah
    4. Mabit
    5. Daurah
    6. Ta’lim
    7. Camping/Mukhayyam
    Pergerakan pada level LDK sekalipun haruslah memiliki pengenalan terhadap amal prioritas yang harus dilakukan LDK. Dan levelisasi memiliki nilai prioritas dalam mengarungi medan amal di kampus. Pengetahuan akan agenda LDK  apa yang harus didahulukan,  dan agenda apa yang diakhirkan, agenda apa yang vital dan menjadi parameter keberlangsungan LDK dengan agenda yang sifatnya sementara saja, dan semacamnya. Hal ini menjadi penting mengingat sumber daya dan kondisi LDK yang ada. Parameter-parameter levelisasi LDK diklasifikasikan ke dalam aspek sumber daya manusia, fokus dan lingkup agenda, perangkat organisasi, kesekretariatan, da’awi (syi’ar dan kaderisasi), eksternal lembaga, keuangan dan pendanaan.
    Proses kaderisasi bertujuan menghasilkan kader yang memiliki  kecakapan (muwashofat) kader sehingga terbentuk pribadi yang unggul. Dalam menjalankan peran dan mencapai tujuannya, sebuah organisasi membutuhkan perencanaan dan konsep yang matang dalam bentuk sistem, mekanisme, dan perangkat yang jelas. Demikian pula bagi sebuah Lembaga Dakwah Kampus (LDK). Kejelasan hal-hal mendasar tersebut bagi seluruh anggota LDK berperan dalam mengontrol pergerakan LDK dan mencegah kemungkinan penyimpangan dari tujuan awal yang ditetapkan.
    Untuk menjalankan semua yang dijelaskan di atas, ada perangkat-perangkat ataupun mekanisme organisasi yang umum dibutuhkan, seperti Anggaran Dasar, Anggaran Rumah Tangga, Garis-garis Besar Haluan Kerja/Organisasi, juklak dan juknis Rapat Kerja, serta beberapa perangkat lain sesuai kebutuhan masingmasing LDK. Untuk menyuarakan syi’ar Islam kepada masyarakat kampus, mutlak dibutuhkan media-media pendukung agar syi’ar yang ditebar dapat tersampaikan kepada objek dakwah. Media yang dapat digunakan sangat beragam, dalam hal ini media tersebut dapat dibagi menjadi dua bagian besar, yaitu syi’ar melalui media non-even dan dengan media even.
    Dana merupakan salah satu hal yang vital guna menunjang kelancaran agenda-agenda dakwah. Dana yang dibutuhkan dapat bersumber dari dua hal yaitu dari Usaha mandiri dan dana dari sumber eksternal.  Dana dari sumber internal biasanya diperoleh. adalah Membangun jaringan LDK pada dasarnya adalah membangun silaturahim untuk
    Memperkuat ukhuwah islamiyah dengan komponen luar.mandiri dilakukan oleh Biro Dana Usaha dan Biro/Departemen lain dalam LDK. Sedangkan Dana dari Sumber Eksternal dapat diperoleh dari Dana Kemahasiswaan dan Donatur.
    Salah satu hal yang harus disadari oleh LDK adalah bahwa kebutuhan akan dana adalah hal yang sangat vital dan tidak dapat dipandang remeh, Tanpa dana yang cukup, “acara-acara” dakwah kita tidak berjalan secara optimal. Sebagai lembaga dakwah yang mengusung nama kampus di  dalamnya, akan sangat naïf kalau kemudian terlihat ‘tidak cerdas’ dalam mengumpulkan dan meng’create’ dana.
    Beberapa hal mendasar mengenai teori fund raising yang aplikatif dalam dakwah kampus adalah yang pertama, ide dasar dalam proses pencarian dana. Kedua, orang atau badan yang bertanggungjawab dan memiliki wewenang, dalam pencarian dana baik secara operasional ataupun konsep Ketiga, jenis-jenis penggalangan dana, meliputi usaha mandiri, sponsorship, dan pencarian donasi. 

    DIFFERENTIAL SCANING CALORIMETRY (DSC) DAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)


    ANALISIS TERMAL
    DIFFERENTIAL SCANING CALORIMETRY (DSC) DAN DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
    Dibuat Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Analisis Termal





    Disusun Oleh:
    Linda Karlina
    24030110110039


    JURUSAN KIMIA
    FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
    UNIVERSITAS DIPONEGORO
    2013


    ANALISIS DSC DAN DTA
    Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.
    1.      Differential Scaning Calorimetry (DSC)
    DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.
    DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau dingin dengan kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu :
    ·           Power – Compensation DSC
    ·           Heat – flux DSC

    a.         Power – Compensation DSC
    Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
    b.        Heat – Flux DSC
    Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
    Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan energi yang diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki oleh DTA.

    Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.
    2.      Differential Thermal Analysis (DTA)
    Differential Thermal Analysis merupakan suatu analisis termal yang bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara membandingkan suhu antara material referensi dan material sampel. Material referensi (referen inert) yang biasa digunakan yaitu alumina (Al2O3).  Hal ini dikarenakan termogram alumina menunjukkan konstan sampai suhu 1000an derajat celcius, berarti alumina tidak mengalami perubahan sampai suhu tersebut. Sementara material sempel merupakan bahan yang akan diuji secara termal. Suhu sampel dan referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa termal seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada sampel, suhu dari sampel dapat berada di bawah (apabila perubahannya bersifat endotermik) ataupun diatas (apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu referen .
    Berikut ini skema cara kerja DTA:
    Jadi, suhu antara sampel dan referen di monitor oleh termokopel, yang nantinya akan dicatat, sehingga akan menghasilkan hubungan grafik antara perubahan suhu antara sampel dan referen dengan suhu sampel. Grafik yang dihasilkan akan bervariasi, tergantung sampel apa yang digunakan.

    Selain DTA masih ada alat uji termal yang lain, seperti TGA (Thermogravimetrik), DSC (Differential Scanning Calorimeter).
    Penggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak dan bervariasi. Secara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan TGA; TGA mendeteksi efek yang melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat mendeteksi efek ini, namun juga dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi polymorfik, yang  tidak melibatkan perubahan berat. Untuk banyak permasalahan, sangat menguntungkan untuk menggunakan DTA dan TGA karena peristiwa-peristiwa termal yang terdeteksi pada DTA dapat diklasifikasikan menjadi beragam proses yang melibatkan berat ataupun yang tidak melibatkan berat.

    ANALISIS TERMOGRAVIMETRI

    Logo Undip statuta.jpeg

    Dibuat Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Analisis Termal

    Disusun Oleh:
    Mei Viantikasari
    Linda Karlina

    Jurusan Kimia
    Fakultas Sains dan MAtematika
    Universitas Diponegoro
    2013

    ANALISA THERMOGRAVIMETRI (TGA)
    1.1 Pengertian Analisa Thermogravimetri
    Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA) adalah jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut(weight-loss) dalam kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa tersebut bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: berat, suhu, dan perubahan suhu. Seperti jumlah kehilangan berat-susut(weight-loss) terlihat pada kurva, kurva berat-susut(weight-loss) mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat-susut(weight-loss) dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat-susut(weight-loss) paling jelas. Mungkin diperlukan Interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak overlapping.
    TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu tinggi. Langkah kedua aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi).
    Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi dengan wadah (biasanya platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam oven dipanaskan dengan listrik kecil dengan termokopel untuk mengukur suhu secara akurat. Suasana dapat dibersihkan dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah komputer digunakan untuk mengontrol instrumen.
    Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat (persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000°C atau lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.
    Sebuah metode yang dikenal sebagai hi-resolusi TGA/TGA dengan resolusi tinggi sering digunakan untuk memperoleh akurasi yang lebih besar di daerah di mana puncak kurva derivatif. Dalam metode ini, kenaikan suhu diperlambat sebagai meningkatkan berat-susut(weight-loss). Hal ini dilakukan agar suhu yang tepat di mana puncaknya terjadi dapat diidentifikasi lebih akurat. Beberapa perangkat TGA modern dapat diarahkan secara burnoff ke spektrofotometer inframerah untuk menganalisis komposisi.Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu.

    2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)
    Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode   ini  dapat  mengkarakterisasi  suatu  bahan  atau  cuplikan  yang  dilihat  dari  kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.

    3. Instrumentasi Termogravimetri
    Lukaszewaki dan Redfern memaparkan criteria berikut untuk desain neraca termo yang baik:
    a.       Neraca-termo itu harus mampu terus menerus mencatat perubahan yang diselidiki sebagai suatu fungsi dari temperature dan waktu
    b.      Tungku harus mencapai temperature maksimum yang dikehendaki (dengan neraca-termo komersial dapat dikira-kira 1500oC)
    c.       Laju pemanasan adalah linear dan tereproduksikan
    d.      Pemegang contoh harus berada dalam zona panas dari tungku, dan zona ini harus seragam temperaturnya
    e.       Neraca-termo harus memiliki fasilitas-fasilitas untuk member laju pemanasan yang dapat divariasikan , untuk member kecepatan dalam berbagai atmosfer yang terkendali, dan untuk pemanasan dalam ruang hampa udara. Instrument ini harus juga mampu melaksanakan penelitian-penelitian isothermal yang tepat (akurat)
    f.       Mekanisme neraca harus dilindungi dari tungku dan dari efek gas-gas korosif
    g.      Temperatur contoh haruslah diukur secermat mungkin
    h.      Diperlukan kepekaan neraca yang sesuai untuk penelitian contoh dengan bobot kecil.
    Contoh instrument termogravimetri Stanton Redcroft TG-750

    4. Cara Menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)
    Cara  menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.                          Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati – hati adalah ketika meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan dengan hati – hati.
    Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat (Mufthi 2009)

    5. Thermogravimetri analizer (TGA)
    Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA), timbangan (balance) dibersihkan dan disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi disimpan pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri analizer (TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih apakah berfungsi dengan baik atau tidak. Purge gas system pada TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa apakah ada kebocoran gas atau tidak didalamnya.

    6. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)
    Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau  micro processor (Singagerda 2009).
    6.1. Balance
     Berbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg – 100 g. Jenis balance yang umum  digunakan  adalah  yang  memiliki   range  antara  5-20  mg.  Prinsip  yang   terjadi  adalah  adanya perubahan  massa  cuplikan  menyebabkan  defleksi  pada  beam  yang  terpapar  sorotan  cahaya  antara lampu dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian  E,  dimana  bagian   ini  berada  diantara  kutub  dari  magnet  yang  permanent  oleh  F.  Adanya peningkatan  medan  magnet  menyebabkan  beam  kembali  pada  kondisi  awal.  Peningkatan  fotodioda dimonitor  dan  ditransformasi  menjadi   informasi  dalam  bentuk  massa  atau  kehilangan  massa  oleh system akuisisi data.
    6.2. Furnace
    Range   suhu  pada   sebagian  besar   furnace  adalah   sampai  1500oC.  Umumnya   kecepatan   rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi  dan  pendinginan  pada  bagian   luar   furnace  dibuat  untuk  menghindari   transfer  panas  pada balance.  Nitrogen  atau  argon  sering  digunakan  untuk  melindungi furnace  dan  menghindari  oksidasi cuplikan.

    7. Contoh aplikasi  dengan Thermogravimetri analizer (TGA)
                Thermogravimetri   sangat   penting   digunakan   pada   kajian  mengenai   polimer.   Thermogram   dapat memberikan  informasi mengenai mekanisme  dekomposisi  pada  berbagai  macam polimer. TGA  dapat  digunakan  untuk  analisis  kinetik.  Kecepatan   rata-rata  pada  proses  kinetika   tidak  hanya tergantung pada  suhu spesimen,  melainkan   juga  tergantung pada  waktu dimana  dia  dapat  bertahan pada  suhu  tersebut. Secara  tipikal, analisis  kinetika  terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi (k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat.
                Aplikasi  TGA  dan  Analisis  termal   lain,  seperti  TMA  dapat  digunakan  pada  karakterisasi  dan  evaluasi bahan  baku  pembuatan  obat,  misalnya  karakterisasi  dan  evaluasi  yang  pada IPN hidrogel terhadap pelepasan  antibiotic.  Dalam  penelitian   ini,  TGA  digunakan  untuk  mengetahui  proses  degradasi  yang terjadi, sementara TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan temperature transisi calorimetric glass.

    8. Kurva Analisis Termogravimetri
    Instrumen Dasar yang diperlukan untuk termogravimetri adalah sebuah neraca presisi dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk kenaikan temperature secara linier dengan waktu. Hasil-hasil bisa disajikan sebagai: (1) Kurva termogravimetri dimana perubahan bobot sebagai fungsi dari temperature atau waktu, atau (2) sebgai kurva termogravimetri turunan, dimana turunan pertama dari kurva termogravimetri terhadap temperature atau waktu.
    Sebuah kurva termogravimetri yang khas untuk tembaga sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O, diberikan dalam gambar dibawah.

     








    Sifat-sifat kurva Termogravimetri berikut hendaklah diperhatikan
    a.       Bagian-bagian horizontal (dataran=plato) menunjukan daerah dimana tak ada perubahan bobot
    b.      Bagin yang melengkung menunjukan kehilangan bobot
    c.       Karena kurva TG adalah kuantitatif perhitungan-perhitungan atau stoikiometri senyawaan dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan

    ANALISA TGA



    ANALISA THERMOGRAVIMETRI (TGA)
    1.1 Pengertian Analisa Thermogravimetri
    Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA) adalah jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut(weight-loss) dalam kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa tersebut bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: berat, suhu, dan perubahan suhu. Seperti jumlah kehilangan berat-susut(weight-loss) terlihat pada kurva, kurva berat-susut(weight-loss) mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat-susut(weight-loss) dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat-susut(weight-loss) paling jelas. Mungkin diperlukan Interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak overlapping.
    TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan residu pelarut. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu tinggi. Langkah kedua aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi).
    Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi dengan wadah (biasanya platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam oven dipanaskan dengan listrik kecil dengan termokopel untuk mengukur suhu secara akurat. Suasana dapat dibersihkan dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah komputer digunakan untuk mengontrol instrumen.
    Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat (persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000°C atau lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.
    Sebuah metode yang dikenal sebagai hi-resolusi TGA/TGA dengan resolusi tinggi sering digunakan untuk memperoleh akurasi yang lebih besar di daerah di mana puncak kurva derivatif. Dalam metode ini, kenaikan suhu diperlambat sebagai meningkatkan berat-susut(weight-loss). Hal ini dilakukan agar suhu yang tepat di mana puncaknya terjadi dapat diidentifikasi lebih akurat. Beberapa perangkat TGA modern dapat diarahkan secara burnoff ke spektrofotometer inframerah untuk menganalisis komposisi.Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu.

    2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)
    Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode   ini  dapat  mengkarakterisasi  suatu  bahan  atau  cuplikan  yang  dilihat  dari  kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.

    3. Instrumentasi Termogravimetri
    Lukaszewaki dan Redfern memaparkan criteria berikut untuk desain neraca termo yang baik:
    a.       Neraca-termo itu harus mampu terus menerus mencatat perubahan yang diselidiki sebagai suatu fungsi dari temperature dan waktu
    b.      Tungku harus mencapai temperature maksimum yang dikehendaki (dengan neraca-termo komersial dapat dikira-kira 1500oC)
    c.       Laju pemanasan adalah linear dan tereproduksikan
    d.      Pemegang contoh harus berada dalam zona panas dari tungku, dan zona ini harus seragam temperaturnya
    e.       Neraca-termo harus memiliki fasilitas-fasilitas untuk member laju pemanasan yang dapat divariasikan , untuk member kecepatan dalam berbagai atmosfer yang terkendali, dan untuk pemanasan dalam ruang hampa udara. Instrument ini harus juga mampu melaksanakan penelitian-penelitian isothermal yang tepat (akurat)
    f.       Mekanisme neraca harus dilindungi dari tungku dan dari efek gas-gas korosif
    g.      Temperatur contoh haruslah diukur secermat mungkin
    h.      Diperlukan kepekaan neraca yang sesuai untuk penelitian contoh dengan bobot kecil.
    Contoh instrument termogravimetri Stanton Redcroft TG-750

    4. Cara Menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)
    Cara  menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.                          Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati – hati adalah ketika meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan dengan hati – hati.
    Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat (Mufthi 2009)

    5. Thermogravimetri analizer (TGA)
    Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA), timbangan (balance) dibersihkan dan disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi disimpan pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri analizer (TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih apakah berfungsi dengan baik atau tidak. Purge gas system pada TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa apakah ada kebocoran gas atau tidak didalamnya.

    6. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)
    Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau  micro processor (Singagerda 2009).
    6.1. Balance
     Berbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg – 100 g. Jenis balance yang umum  digunakan  adalah  yang  memiliki   range  antara  5-20  mg.  Prinsip  yang   terjadi  adalah  adanya perubahan  massa  cuplikan  menyebabkan  defleksi  pada  beam  yang  terpapar  sorotan  cahaya  antara lampu dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian  E,  dimana  bagian   ini  berada  diantara  kutub  dari  magnet  yang  permanent  oleh  F.  Adanya peningkatan  medan  magnet  menyebabkan  beam  kembali  pada  kondisi  awal.  Peningkatan  fotodioda dimonitor  dan  ditransformasi  menjadi   informasi  dalam  bentuk  massa  atau  kehilangan  massa  oleh system akuisisi data.
    6.2. Furnace
    Range   suhu  pada   sebagian  besar   furnace  adalah   sampai  1500oC.  Umumnya   kecepatan   rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi  dan  pendinginan  pada  bagian   luar   furnace  dibuat  untuk  menghindari   transfer  panas  pada balance.  Nitrogen  atau  argon  sering  digunakan  untuk  melindungi furnace  dan  menghindari  oksidasi cuplikan.

    7. Contoh aplikasi  dengan Thermogravimetri analizer (TGA)
                Thermogravimetri   sangat   penting   digunakan   pada   kajian  mengenai   polimer.   Thermogram   dapat memberikan  informasi mengenai mekanisme  dekomposisi  pada  berbagai  macam polimer. TGA  dapat  digunakan  untuk  analisis  kinetik.  Kecepatan   rata-rata  pada  proses  kinetika   tidak  hanya tergantung pada  suhu spesimen,  melainkan   juga  tergantung pada  waktu dimana  dia  dapat  bertahan pada  suhu  tersebut. Secara  tipikal, analisis  kinetika  terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi (k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat.
                Aplikasi  TGA  dan  Analisis  termal   lain,  seperti  TMA  dapat  digunakan  pada  karakterisasi  dan  evaluasi bahan  baku  pembuatan  obat,  misalnya  karakterisasi  dan  evaluasi  yang  pada IPN hidrogel terhadap pelepasan  antibiotic.  Dalam  penelitian   ini,  TGA  digunakan  untuk  mengetahui  proses  degradasi  yang terjadi, sementara TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan temperature transisi calorimetric glass.

    8. Kurva Analisis Termogravimetri
    Instrumen Dasar yang diperlukan untuk termogravimetri adalah sebuah neraca presisi dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk kenaikan temperature secara linier dengan waktu. Hasil-hasil bisa disajikan sebagai: (1) Kurva termogravimetri dimana perubahan bobot sebagai fungsi dari temperature atau waktu, atau (2) sebgai kurva termogravimetri turunan, dimana turunan pertama dari kurva termogravimetri terhadap temperature atau waktu.
    Sebuah kurva termogravimetri yang khas untuk tembaga sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O, diberikan dalam gambar dibawah.




     








    Sifat-sifat kurva Termogravimetri berikut hendaklah diperhatikan
    a.       Bagian-bagian horizontal (dataran=plato) menunjukan daerah dimana tak ada perubahan bobot
    b.      Bagin yang melengkung menunjukan kehilangan bobot
    c.       Karena kurva TG adalah kuantitatif perhitungan-perhitungan atau stoikiometri senyawaan dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan